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          水質檢測中色譜技術的應用

          發布時間:2022-05-20      點擊次數:126

          氣相色譜作為二十世紀五十年代出現的一項世界重大科技技術成就,到如今已經走過了超過半個世界的漫長歲月。色譜技術的出現對水質檢測工作的發展具有重要作用。

          本文介紹了氣相色譜的工作原理,概述了色譜技術對乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清的測定方法和注意事項等內容,最后進行了總結和展望。

          色譜法又叫做層析法,是利用樣品在流動相和固定相中不斷分配的性質實現分離提純,從而達到定性定量分析的一種分析方法。色譜法按兩相狀態不同可分為液相色譜(LC)和氣相色譜(GC)。液相色譜以液體作為流動相,對一些大分子、高沸點、熱不穩定化合物及離子型無機化合物有良好的分析效果,氣相色譜以氣體作為流動相,對于沸點低、熱穩定較好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年,色譜技術由于其分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等優點而被廣泛應用于醫療、環保和生命科學等領域。本文概述了色譜技術在水質檢測過程中的原理及應用。

          1 工作原理

          物質會在兩相之間發生溶解和揮發的分配過程,分配達到平衡時,物質在固定相中的濃度和在流動相中的濃度之比是個常數,叫分配系數。氣相色譜就是利用不同物質在兩相間的分配系數不同而達到分離的目的,而后再進入檢測器進行信號放大,從而實現定性定量分析。具體流程見下圖。

          2 水質檢測應用

          2.1 乙腈檢測

          乙腈是一種無色液體,極易揮發,有類似于醚的特殊氣味,由于具有優良的溶劑性能,能溶解多種有機、無機和氣體物質,因此常被用在化學化工領域。近些年來由于一些使用乙腈的化工廠沒有對其廢液廢水進行處理排放,造成乙腈危害生態環境的現象時有發生。水質中乙腈的檢測可以采用直接進樣-氣相色譜法,該方法是將采集的試樣用水相針式過濾器過濾至2ml樣品瓶中。進樣體積為1.0ul,進樣口溫度為220℃,采用不分流進樣,不分流進樣時間為0.75min,柱箱溫度設置在50℃,柱流量選擇5.0ml/min,檢測器溫度為330℃,氫氣流量為3.5ml/min,空氣流量為80ml/min。采用本方法時乙腈的檢出限為0.04mg/L,測定下限為0.16mg/L。采用本方法測定需要注意采樣和分析容器不應含有鉻,即使含有痕量鉻的器皿都會與乙腈發生絡合反應,影響測試結果。

          2.2 鹵代乙酸類化合物檢測

          水質檢測中的一氯乙suan、一溴乙酸、二氯乙suan、三氯乙suan、二溴乙酸、三溴乙酸等鹵代乙酸類化合物可用氣相色譜法檢測。測定的主要根據是在酸性條件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水樣,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,從而使鹵代乙酸類化合物形成鹵代乙酸甲酯,而后進行氣相色譜分離,最后用電子捕獲檢測器(ECD)測定。對于測定過程中的干擾,可以先將水樣調節成堿性(pH>12),用正己烷萃取一次。采用本方法的取樣量為40ml時,檢出限為2ug/L,測定下限為8ug/ L。

          2.3 百菌清和溴氰菊酯檢測

          百菌清和溴氰菊酯作為廣譜殺菌劑、殺蟲劑,在農業生產防治病蟲害等方面利用較廣,這類物質首先經過藥物噴灑進入土壤環境,而后隨著雨水淋溶、地表徑流等進入水體中,水體中的這類物質可用氣相色譜法檢測。主要原理是將樣品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取,萃取液用無水硫酸鈉脫水、濃縮、定容,而后用氣相色譜-電子捕獲檢測器(ECD)分離、檢測。在色譜分析時,推薦的進樣口溫度為250℃,色譜柱流速為1.0ml/min,采用分流進樣,分流比設置為5:1,進樣體積為1.0ul,檢測器溫度設置為320℃。當樣品了為100ml時,百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L,測定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。

          色譜技術的出現促進了水質檢測工作的發展,由于色譜技術的檢測能力強大且檢測效果良好,很多利用氣相色譜和液相色譜的水質檢測技術被列為國家標準。近幾年來氣相色譜-質譜聯用、高效液相色譜-質譜聯用技術也迅猛發展,在檢測一些如苯氧羧酸類除草劑、硝基苯類化合物等方面具有重要應用。


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