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          氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則

          發布時間:2022-03-18      點擊次數:665

                 色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響。

                 一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。

                氣相色譜儀的氣路系統,是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。

                氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩壓和控制、測量流量。

                氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好這類問題。


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          氣體純度選擇的一般原則

                 從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。


          氣體純度低的不良影響

                 根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

          1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

          2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

          3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;

          4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大。

          5)檢測器:

          TCD:信噪比減小,無法另調,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

          FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

          ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮"撥到“一般氮"位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。


          操作不同檢測器推薦使用的氣體純度

                 我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。


                 綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導致分析數據嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。


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